講講微量水分測(cè)試儀容量法與庫倫法的區(qū)別
1935年卡爾-費(fèi)休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測(cè)定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定》中的目測(cè)法。目測(cè)法只能測(cè)定無色液體物質(zhì)的水分。后來，又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展，繼而又將庫侖計(jì)與容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法(庫倫法)》中的測(cè)試方法。現(xiàn)在的分類目測(cè)法和電量法統(tǒng)稱為容量法。
　　
　　所以卡爾費(fèi)休方法分為卡爾費(fèi)休容量法和卡爾費(fèi)休庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國(guó)家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用來校正其他分析方法和測(cè)量?jī)x器。
　　
　　電量法試驗(yàn)步驟：
　　
　　1.連接儀器電源線，調(diào)試儀器
　　
　　2.將電極引線接到微量水分測(cè)定儀指定位置。開動(dòng)電磁攪拌器，開始電解所存在的殘余水分。若電解液過碘，注入適量含水甲醇或純水，此時(shí)電解液顏色逐漸變淺，*后呈黃色進(jìn)行電解。
　　
　　3.當(dāng)電解液達(dá)到終點(diǎn)，選擇合適的延遲時(shí)間(一般放在50s檔)，按下啟動(dòng)鈕，用0.5μl注射器，取0.1μl蒸餾水或除鹽水(或用已知含水量的標(biāo)樣)，通過電解池上部的進(jìn)樣口注入電解液，進(jìn)行校正。儀器顯示毫庫數(shù)與理論值的相對(duì)誤差不應(yīng)超過±5%，超出此范圍，應(yīng)調(diào)整電流補(bǔ)償器。當(dāng)連續(xù)三次進(jìn)0.1μl水均達(dá)要求值，才能認(rèn)為儀器調(diào)整完畢。
　　
　　4.儀器調(diào)整平衡后，用注射器取油樣，再排掉，沖洗三次*后準(zhǔn)確量取1ml油樣(若油樣含水量低，可以增加進(jìn)油量)。
　　
　　5.按啟動(dòng)鈕，油樣通過電解池上部的進(jìn)樣口注入電解池。此時(shí)，自動(dòng)電解至終點(diǎn)，記下顯示數(shù)字。同一實(shí)驗(yàn)至少重復(fù)操作二次以上，取平均值。